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蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測方法

發(fā)布時(shí)間：2014-07-07      瀏覽次數(shù)：9752    分享：

  蔬菜中農(nóng)藥殘留超標(biāo)的情況一直較突出，農(nóng)藥中毒事件時(shí)有發(fā)生。究其原因，一是農(nóng)戶不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)藥；二是現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)藥殘留測定需要通過有機(jī)溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無法對(duì)廉價(jià)的蔬菜進(jìn)行隨時(shí)隨地或快速的檢測而形成的監(jiān)管不到位。加強(qiáng)對(duì)農(nóng)戶的宣傳指導(dǎo)和建立適合我國國情的、規(guī)范化的農(nóng)藥殘留快速檢測方法，是解決問題的關(guān)鍵所在。

  目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類：有機(jī)氯類，有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類等。在我國農(nóng)藥中，70%為有機(jī)磷農(nóng)藥，而在我國生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中，70%為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。

  根據(jù)主要有害成分，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測方法，使其不受時(shí)間、地點(diǎn)、場合等條件限制，甚至普通消費(fèi)者也能夠操作使用，有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題、采取措施，控制高殘留農(nóng)藥蔬菜的攝入，降低農(nóng)藥中毒發(fā)生率，保障消費(fèi)者食菜安全。

速測卡法

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的快速檢驗(yàn)方法。適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測定。

  膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色)，有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

檢測試劑

  固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測卡)。

  pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。

實(shí)驗(yàn)儀器

  常量天平

  37℃±2℃恒溫裝置

整體測定法

  選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。

  取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。

  將速測卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。

  每批測定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。

表面測定法(粗篩法)

  擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。

  取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。

  放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。

  將速測卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。

  每批測定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。

結(jié)果分析

  上面為陽性結(jié)果 下面為陰性結(jié)果

  結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制(為陽性)、未抑制(為陰性)表示。與空白對(duì)照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。對(duì)陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。

速測卡技術(shù)指標(biāo)

  靈敏度指標(biāo)：速測卡對(duì)部分常見農(nóng)藥的檢出限及我國限量標(biāo)準(zhǔn)見表

  部分常見農(nóng)藥的檢出限(mg/kg)及最大殘留限量(mg/kg)

  農(nóng)藥名稱  檢出限   殘留限量   農(nóng)藥名稱  檢出限   殘留限量

  甲胺磷    1.7    不得檢出   敵敵畏   0.3     0.2

  對(duì)硫磷    1.7    不得檢出   敵百蟲   0.3     0.1

  水胺硫磷   3.1    不得檢出   樂果    1.3     1.0

  馬拉硫磷   2.0    不得檢出   西維因   2.5     2.0

  久效磷    2.5    不得檢出   好年冬   1.0     不得檢出

  當(dāng)然，對(duì)于一些生產(chǎn)加工基地，超市，用小型設(shè)備農(nóng)藥殘留速檢儀是比較方便的，不必進(jìn)行多儀器耗材的操作。

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